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輕質石油產品中水含量測定法(電量法) - 庫侖滴定儀
來源: KEM China   發布時間: 2016-01-28 09:58   3365 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
SH/T 0246-92(2004) 輕質石油產品中水含量測定法(電量法) - 庫侖滴定儀


SH/T 0246-92(2004) 輕質石油產品中水含量測定法(電量法)

主題內容與適用范圍
本標準規定了用電量法測定試樣中水含量的方法。
本標準適用于輕質石油產品,測定水含量的范圍從1ppm到90%(m/m)。

方法概要
三氯甲烷、甲醇和卡氏試劑為電解液,用2~5mL試樣可定量的檢出1ppm的水。
電量法測定微量水的原理,是基于在含恒定碘的電解液中通過電解過程,使溶液中的碘離子在陽極氧化為碘:
陽極: 2I- - 2e → I2
所產生的碘又與試樣中的水反應:
H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N → 2C5H5N·HI + C5H5N·SO3 生成的硫酸吡啶又進一步和甲醇反應:
C5H5N·SO3 + CH3OH → C5H5N·HSO4CH3
反應終點通過一對鉑電極來指示,當電解液中的碘濃度恢復到原定濃度時,電解即自行停止。
根據法拉第電解定律即可求出試樣中相應的水含量。

儀器
庫侖滴定儀。
電解池: 電解池上部有一進樣口,用翻邊橡膠塞封閉,試樣可用注射器穿過橡膠塞注入,在進樣過程中,為了保持電解池內部的壓力始終處于平衡狀態,在電解池上部留有一個排氣孔,經干燥管與大氣相通。在陽極室內放一電磁攪拌棒以保證溶液混合均勻,各標準磨口處均涂以真空潤滑脂。
電磁攪拌器: 附攪拌棒。
取樣瓶: 250mL。
注射器: 1, 2, 5, 50mL。
微量注射器: 0.5μL。

試驗步驟
進樣前將"時間選擇"鍵盤給定一個合適的時間,然后按下"啟動"鈕,待延時指示燈亮后,再用微量注射器向電解池注入適量含水甲醇,使電解池中含微量水,儀表指針慢慢偏向50μA處,調整電解量程至所需位置,延遲時間一到,儀器即可自動進行電解,至終點后并自動停止電解,結果在儀器面板上以毫庫侖數顯示出來。若終點能穩定1~2min,即可準備進樣,若顯示終點不穩,需重新平衡電解池并電解到終點。
用注射器取樣,進樣前先用待分析試樣洗注射器5~7次,然后參考下表并迅速通過電解池進樣口橡膠塞注入到電解池內。


按下"自動"旋鈕,時間選擇可用100s,然后按下"啟動"旋鈕,指示燈亮表示電解池在進行反應,待到預定時間后,儀器開始電解,到終點后微安表指針回到預定位置,數碼管停止跳動。此后,若儀器能穩定1min,即可認為到達分析終點。記下數碼管顯示的毫庫侖數。
重復進行空白值測定,記錄測定空白延遲時間和毫庫侖數。

計算
試樣水含 量(ppm)按下式計算:

式中:
Q2——試樣消耗電量,mC;
Q1——空白試驗消耗電量,mC;
V  ——試樣體積,mL;
ρ  ——取樣時試樣的密度,g/mL;
t1  ——試樣分析消耗時間,s;
t2  ——空白試驗消耗時間,s;
18——水的分子量;
2  ——水的當量數;
96500——1克當量水消耗的電量數,mC。


京都電子KEM 石油產品庫侖電量法水分測定儀 MKC-710系列
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